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     隨著新型電子元器件正在向片式化、微型化、高頻化、寬頻化、高精度化、集成化和綠色環(huán)保的方向發(fā)展，作為元件之一的MLCC產(chǎn)品也向微型化、高比容化、高溫、高可靠性等的方向發(fā)展。要達(dá)到這些性能要求，需要研究的重點(diǎn)之一就是鈦酸鋇(BaTiO3)材料。鈦酸鋇電介質(zhì)材料具有優(yōu)良的介電性能，其介電常數(shù)大，介質(zhì)損耗低，介電可調(diào)性好，通過引入微量改性化合物，可以在很寬的范圍內(nèi)調(diào)整材料的介電常數(shù)和居里溫度。通過調(diào)整超細(xì)鈦酸鋇粉體顆粒的大小，可以制得超薄的電容器陶瓷介質(zhì)。本文主要研究在相同改性添加材料的基礎(chǔ)上，鈦酸鋇顆粒大小對MLCC產(chǎn)品性能的影響。

     實(shí)驗(yàn)：

     陶瓷粉的制備 

     采用水熱法制備不同粒徑的BaTiO3粉體(純度大于99.9%，Ba與Ti摩爾比為0.998～1.000，晶胞參數(shù)c/a大于1.002)，分別按相同比例與改性化合物進(jìn)行混合，得到不同粒徑的瓷粉，不同粒度BaTiO3的各陶瓷粉組成見表1。
     粒徑200nm和400nmBaTiO3粉體的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像如圖1所示。

     MLCC樣品制作

     取表1中的各種粒度的瓷粉各5kg分別與有機(jī)溶劑(甲苯與無水乙醇的比為1:1)、黏合劑(PVB樹脂與瓷粉的比為7:100)，以及其他改性氧化物混合，通過砂磨機(jī)高速研磨分散形成陶瓷漿料，用超平整高精度薄膜流延機(jī)制成8μm的介質(zhì)膜，在介質(zhì)膜上用鎳電極漿料印刷內(nèi)電極，用疊層機(jī)往復(fù)錯(cuò)位地疊出250層介質(zhì)膜，經(jīng)等靜壓致密化后切割成陶瓷生坯，將陶瓷生坯在氮?dú)夥障录訜岬?50℃，排膠40h后，再用鐘罩爐燒結(jié)成陶瓷芯片，將陶瓷芯片倒角拋光、封端、燒端、電鍍后，制作出標(biāo)稱電容量4.7μF、額定電壓100V的1210規(guī)格(長寬厚為3.2mm×2.5mm×2.5mm)MLCC樣品。

     結(jié)果與討論:

     按表1的各組要求制作MLCC產(chǎn)品，因?yàn)轭w粒大小不同，燒結(jié)成瓷的溫度有一定的差異，其他工藝基本相同。一般來說，粉體粒徑越小，其表面活性越大，燒結(jié)越容易進(jìn)行，燒結(jié)溫度較低。在使用相同改性添加劑(Dopant)情況下，對表1中不同粒徑的BaTiO3粉體分別制定合適的燒結(jié)溫度，以保證瓷體致密，并且瓷體晶粒生長均勻(如圖2所示)。       不同粒度對常溫下MLCC介電常數(shù)(DK)和損耗因數(shù)(Df)的影響

     從圖3曲線可以看出，產(chǎn)品介電常數(shù)和介電損耗都是隨著BaTiO3粒徑增大而增大。水熱法合成BaTiO3粉體的過程中，晶粒的生長是由立方相向四方相轉(zhuǎn)變，并且四方相含量會(huì)隨著陶瓷晶粒尺寸的增大而增加，而四方相具有較高的介電常數(shù)，所以粉體粒徑較大時(shí)，MLCC表現(xiàn)出較高的介電常數(shù)。
     另一方面，隨著晶粒尺寸的減小,單位體積內(nèi)低介電常數(shù)的晶界所占的比例將明顯增加，高介電常數(shù)的晶粒芯所占比例將降低。另外，小晶粒尺寸的BaTiO3粉料比表面積更大，與改性劑的接觸更充分更均勻，燒結(jié)后，改性劑的滲透使得晶界的占比進(jìn)一步增加。低介電常數(shù)的晶界數(shù)量增加對產(chǎn)品的介電性能起到“稀釋”的作用。綜上所述，在200nm～500nm尺寸范圍內(nèi)，BaTiO3粉料粒徑越小，所制備的MLCC產(chǎn)品的介電常數(shù)越低，損耗也隨之降低。

     不同粒度對MLCC擊穿電壓和絕緣電阻的影響

     以200V/s的升壓速率測試產(chǎn)品的擊穿電壓，結(jié)果如圖4所示。
     在額定電壓下測試產(chǎn)品的絕緣電阻，結(jié)果如圖5所示。
     隨著晶粒尺寸的減小，絕緣電阻和擊穿電壓都隨之上升。為防止鎳內(nèi)電極氧化，在產(chǎn)品燒結(jié)過程中需要使用含H2的還原性氣氛，H2含量的高低是影響產(chǎn)品絕緣性能好壞的最主要因素之一。由于表1的四組產(chǎn)品在相同的氣氛下燒結(jié)，所以絕緣電阻都處于同一數(shù)量級(jí)。然而，如前所述，使用晶粒尺寸越小的產(chǎn)品介質(zhì)層中晶界占比越大，晶界的高絕緣特性使得越小的晶粒產(chǎn)品具有更好的絕緣性能和耐壓特性，于是表1的四組產(chǎn)品的絕緣電阻仍然表現(xiàn)出顯著差異。

     不同粒度對溫度特性的影響

     圖6是表1各組不同粒徑BaTiO3所制備的MLCC的容量隨溫度變化的曲線。
     可見晶粒尺寸越小，產(chǎn)品的容量變化率—溫度曲線越平坦。一般認(rèn)為，由于改性劑的存在，燒結(jié)后的產(chǎn)品介質(zhì)層中的晶粒是以“芯-殼”的結(jié)構(gòu)形式存在，具有“芯-殼”結(jié)構(gòu)的BaTiO3具有平坦的介溫曲線。研究表明，“芯殼”結(jié)構(gòu)的BaTiO3高溫介電常數(shù)由晶粒芯的體積分?jǐn)?shù)決定，而低溫介電峰的強(qiáng)度則由晶粒殼的體積分?jǐn)?shù)決定。起始BaTiO3粉料粒徑將影響晶粒殼的體積比例，在200~500nm范圍內(nèi)，晶粒尺寸越小，晶粒殼體積占比越大，晶粒芯體積占比越小，使得產(chǎn)品在低溫段和高溫段的容量變化率越小，溫度特性越好。

     不同粒度對MLCC的加速老化(HALT)的影響

     由于MLCC的實(shí)際使用壽命時(shí)間較長，壽命可通過對其電壓和溫度的加速來進(jìn)行預(yù)測。以實(shí)驗(yàn)中測定的溫度和電壓等數(shù)據(jù)作為參數(shù)運(yùn)用阿列紐斯公式(Arrhenius Equation)可推算出產(chǎn)品在市場應(yīng)用環(huán)境下的使用壽命。
     式中：LX為市場應(yīng)用預(yù)估壽命；LH為加速試驗(yàn)截尾時(shí)間；VX為市場應(yīng)用電壓；VH為加速試驗(yàn)溫度；TX為市場應(yīng)用溫度；TH為加速試驗(yàn)溫度；K為玻爾茲曼常數(shù)；Ea為激活能；n為電壓加速因子。

     根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，一般MLCC的Ea取值在1.0~1.5之間，n取值在3~5之間。本次實(shí)驗(yàn)Ea=1.2eV，n=3.5可認(rèn)為近似正確。 

     實(shí)踐與數(shù)學(xué)理論表明，MLCC的失效分布可近似地用韋伯分布(Weibull Distribution)來加以描述。圖7是四組樣品的加速壽命實(shí)驗(yàn)韋伯分布擬合曲線。
     根據(jù)擬合數(shù)據(jù)計(jì)算可得到每組樣品的加速試驗(yàn)截尾時(shí)間，從而推算出樣品的實(shí)際使用壽命，見表2。
     隨著所使用的BaTiO3晶粒尺寸的減小，產(chǎn)品的實(shí)際使用壽命顯著增加。

     結(jié)論:

     BaTiO3粉料粒徑大小對MLCC產(chǎn)品的性能有決定性的影響。隨著所使用的粉體粒徑的減小，產(chǎn)品的介電常數(shù)減小，損耗也隨之減小。小粒徑的產(chǎn)品具有較好的絕緣和耐電壓特性，并且其溫度特性也有一定的變化。值得注意的是，BaTiO3粉料粒徑會(huì)對產(chǎn)品的使用壽命有較大的影響，小粒徑的BaTiO3產(chǎn)品使用壽命將顯著延長。因此，在200~500nm尺寸范圍內(nèi)，使用小粒徑的BaTiO3粉料可顯著提升MLCC產(chǎn)品的電性能和可靠性。